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外观解析

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  表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段,揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。

  自20世纪60年代中期金属型超高真空系统和高效率微弱信号电子检测系统的发展,导致70年代初现代表面分析仪器商品化以来,至今已产生了约50种表面分析技术。表面分析技术发展的动力来自两个方面,一方面是由于表面分析对了解表面性能至关重要,而表面性能又日益成为现代材料的至关重要的指标。另一方面,也来自科学家和工程师对探索未知的追求。从实用表面分析的角度看,在众多的表面分析技术中,有四种技术在过去的十几年内由世界上几家公司不断改进,巳发展为成熟的分析工具。它们是俄歇电子谱(AES),X射线光电子谱(XPS),二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS),它们已应用渗透到材料研究的许多领域。

  表面科学研究的是表面和与表面有关的宏观和微观过程,从原子水平认识和说明表面原子的化学、几何排列、运动状态、电子态等性质及其与表面宏观性质的联系。表面分析的主要内容有:

  (1)表面化学组成:表面元素组成,表面元素的分布,表面元素的化学态,表面化学键,化学反应等;可用技术:XPS(X- ray Photoelectron Spectroscopy,X射线光电子能谱)、AES(Auger Electron Spectroscopy,俄歇电子能谱)、SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy,二次离子质谱)、ISS( Ion Scattering Spectroscopy,离子散射谱)。

  (2)表面原子结构:表面层原子的几何配置,确定原子间的精确位置。表面弛豫,表面再构,表面缺陷,表面形貌;可用技术:LEED(Low Energy ElectronDiffraction,低能电子衍射)、RHEED(Reflection High - Energy Electron Diffrac-tion,反射式高能电子衍射)、EXAFS(Extended X- ray Absorption Fine Structure,扩展X射线吸收精细结构谱)、SPM(Scanning Probe Microscope,扫描探针显微镜)、FIM(Field Ion Microscope,场离子显微镜)。

  (3)表面原子态:表面原子振动状态,表面吸附(吸附能、吸附位)、表面扩散等;可用技术:EELS(Electron Energy Loss Spectroscopy,电子能量损失谱)、RAIRS(Reflection Absorption InfraRed Spectroscopy,反射吸收红外谱)。

  (4)表面电子态:表面电荷密度分布及能量分布(DOS)、表面能级性质、表面态密度分布、价带结构、功函数、表面的元激发。可用技术:UPS(UltravioletPhotoelectron Spectroscopy,紫外光电子能谱)、ARPES(Angle Resolved PhotoEmis-sion Spectroscopy,角分辨光电子能谱)、STM(Scanning Tunneling Microscope,扫描隧道显微镜)。

  20世纪60年代全金属超高真空(UHV)技术商品化后,极大地促进了表面和界面科学的发展,开发了多种表面分析技术,这些技术覆盖了电子和离子谱、表面结构测定方法以及原子成像方法等,可用以从原子、分子的微观尺度七获取更多表面组成与性质的基本知识。白70年代以来,随着世界范匍内的半导体工业、微电子技术和航天技术的兴起,对表面、界面科学和分析的重视和需求达到r李前的地步,也推动了表面科学和技术的迅速和持续发展。表面发生的过程对从半导体技术到异相催化等各个领域具有极大的实用性和重要意义,对同体表面相关的问题的研究逐渐成为基础科学研究的前沿。

  表面分析系统包括x射线光电子能谱(XPS)仪和紫外光电子能谱(UPS)仪,利用表面分析系统,可从原子层面上分析阴极材料的净化效果,分析激活前后阴极表面原子的构成和排列,进而可较深入地研究阴极的激活机制和NEA特性的形成机制。下面简单介绍激活评估实验系统中的表面分析子系统:

  x射线光电子能潜(XPS)仪采用的是Perkin Elmer公司生产的PHl5300 ESCA系统。

  (2)表面分析审的极限线)变角XPS分析时掠射角的变化范围为5°~90°;

  源,其结构如图所示,主要由灯丝1、灯丝2、阳极1、阳极2和过滤窗几组成。两个阳极靶采用不同的材料制成,其中一个足Mg靶,另一个是Al靶,这样使该XPS仪具有两种激发源,阳极靶的这种结构对鉴别俄歇峰是有利的。过滤窗口是由铝箔制成的,铝箔滤窗可以有效防止来自X射线源的辐射,阻止来自阴极灯丝的电子混入能量分析

  该XPS系统采用的半球型能量分析器是静电偏转式的,分析器外部采用可屏蔽杂散磁场十扰的合金材料,能够精确地对电子的能量分布进行测定,能量分析器词过控制电压产生电场,具有一定能量的被测电子进入分析器入口后,就会在电场的作用下发生偏转,然后在出口处聚集,最后通过内部的检测器进行收集、放大和处理。

  该XPS系统采用无油系统的泵配置,使其性能更加可靠。在主真空室上设计了两个盲口,一个用于表面分析室通过带波纹管的管道与激活系统真空室的连接,连接处设计有一个闸板阀,只在样品传送时才开启,这样就将两个超高真空系统的互相影响降到最低。另一个盲口用于扩展紫外光电子能谱(UPS)仪。

  紫外光电子能谱(UPS)仪采用的是PH106一180型UPS系统。该系统工作时线Pa,分辨率可达几十毫电子伏。紫外光电子能谱仪使用的是紫外范围的光子,紫外光比x射线能量低,是用来激发样品最外层即价壳层电子的,所以紫外光电子能谱仪多用来研究样品的能带结构和表面态情况。该表面分析系统中的能量分析器与表面分析室为UPS和XPS共同使用,UPS系统的紫外光源为He气体放电时产生的HeⅠ(21.22 eV)和HeⅡ(40.81eV)共振线]

  表面分析方法有数十种,常用的有离子探针俄歇电子能谱分析和X射线光电子能谱分析,其次还有离子中和谱、离子散射谱、低能电子衍射、电子能量损失谱、紫外线电子能谱等技术,以及场离子显微镜分析等。

  离子探针分析,又称离子探针显微分析。它是利用电子光学方法将某些惰性气体或氧的离子加速并聚焦成细小的高能离子束来轰击试样表面,使之激发和溅射出二次离子,用质谱仪对具有不同质荷比(质量/电荷)的离子进行分离,以检测在几个原子深度、数微米范围内的微区的全部元素,并可确定同位素。它的检测灵敏度高于电子探针(见电子探针分析),对超轻元素特别灵敏,可检测10

  g。分析速度快,可方便地获得元素的平面分布图像。还可利用离子溅射效应分析表面下数微米深度内的元素分布。但离子探针定量分析方法尚不成熟。

  1938年就有人进行过离子与固体相互作用方面的研究,但直到60年代才开始生产实用的离子探针分析仪。离子探针分析仪的基本部件包括真空系统、离子源、一次离子聚焦光学系统、质谱仪、探测和图像显示系统、样品室等。离子探针适用于超轻元素、微量和痕量元素的分析以及同位素的鉴定。广泛应用于金属材料的氧化、腐蚀、扩散、析出等问题的研究,特别是材料氢脆现象的研究,以及表面镀层和渗层等的分析。

  俄歇电子能谱分析, 用电子束 (或X射线)轰击试样表面,使其表面原子内层能级上的电子被击出而形成空穴,较高能级上的电子填补空穴并释放出能量,这一能量再传递给另一电子,使之逸出,最后这个电子称为俄歇电子。1925年法国的P.V.俄歇首先发现并解释了这种二次电子,后来被人们称为俄歇电子,但直到1967年俄歇电子能谱技术才用于研究金属问题。通过能量分析器和检测系统来检测俄歇电子能量和强度,可获得有关表面层化学成分的定性和定量信息,以及化学状态、电子态等情况。在适当的实验条件下,该方法对试样无破坏作用,可分析试样表面内几个原子层深度、数微米区域内除氢和氦以外的所有元素,对轻元素和超轻元素很灵敏。检测的相对灵敏度因元素而异,一般为万分之一到千分之一。绝对灵敏度达10

  个原子)。可方便而快速地进行点、线、面元素分析以及部分元素的化学状态分析。结合离子溅射技术,可得到元素沿深度方向的分布。

  俄歇电子能谱仪器的结构主要包括真空系统、激发源和电子光学系统、能量分析器和检测记录系统、试验室和样品台、离子枪等。

  俄歇电子能谱分析在机械工业中主要用于金属材料的氧化腐蚀摩擦、磨损和润滑特性等的研究和合金元素及杂质元素的扩散或偏析、表面处理工艺及复合材料的粘结性等问题的研究。

  X射线光电子能谱分析,以一定能量的X射线辐照气体分子或固体表面,发射出的光电子的动能与该电子原来所在的能级有关,记录并分析这些光电子能量可得到元素种类、化学状态和电荷分布等方面的信息。这种非破坏性分析方法,不仅可以分析导体、半导体,还可分析绝缘体。除氢以外所有元素都能检测。虽然检测灵敏度不高,仅达千分之一左右,但绝对灵敏度可达2×10

  这种分析技术是由瑞典的K.瑟巴教授及其合作者建立起来的。1954年便开始了研究,起初称为化学分析用电子能谱(简称ESCA),后普遍称为X射线光电子能谱(简称XPS)。主要包括:真空系统、X射线源、能量分析器和检测记录系统、试验室和样品台等。这种分析方法已广泛用于鉴定材料表面吸附元素种类,腐蚀初期和腐蚀进行状态时的腐蚀产物、表面沉积等;研究摩擦副之间的物质转移、粘着、磨损和润滑特性;探讨复合材料表面和界面特征;鉴定工程塑料制品等。

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